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陶瓷材料制备工艺

陶瓷材料制备工艺区别于其它材料(金属及有机材料)制备工艺的最大特殊性在于陶瓷材料制备是采用粉末冶金工艺，即是由其粉末原料经加压成型后直接在团根或大部分团相状态下烧结而成，另一个重要特点是材料的制备与制品的制造工艺一体化。即材料制备和零件的制备在同一空间和时间内完成。

因此，陶瓷材料工艺与其它材料工艺相比、其重要性在于：

(1)粉料的制备工艺(是机械研磨方法。还是化学方法)、粉料的性质(粒度大小。形态、尺寸分布、相结构)和成型工艺对烧结时微观结构的形成和发展有着巨大的影病即陶瓷的最终微观组织结构不仅与烧结工艺有关，而且还显著地受粉料性质和特点的影响。

(2)由于陶瓷的材料零件制造工艺一体化的特点。而使显微组织结构的优劣不单单影响材料本身的性能。而直接影响着制品的性能，而这种影响并非像金属材料那样可通过后续的热处理工艺加以改善。加之陶瓷材料本身硬、脆、难变形的特点。使得陶瓷材料的性能受微观组织结构。尤其是缺陷影响的敏感性远高于其它村例如金属和高分子材料)。因此。陶瓷材料的制备工艺更显得十分重要。本节概要介绍陶瓷材料制造工艺。主要内容包括制粉、成型和烧结三部分。

一、粉末原料制备加工与处理

1.粉末的品质对陶瓷性能的重要影响

由于陶瓷材料是采用粉末烧结的方法制造的，而烧结过程主要是沿领料表面或晶界的团相扩散物质的迁移过程。因此界面和表面的大小起着至关重要的作用。就是说，粉末的粒径是描述粉末品质的最重要的参数。因为粉末粒径越小。表面积越大、或说粒度越小。单位质量粉末的表面积(比表面积)越大。烧结时进行团相扩散物质迁移的界面越多。也就越容易致密化。制备现代陶瓷材料所用粉末都是亚微米(＜ lμm)级超细粉末，且现在已发展到纳米级超细粉。粉末颗粒形状、尺寸分布及相结构对陶瓷的性能也有着显著的影响。

2.粉末的制备方法

粉末制备方法很多。但大体上可以归结为机械研磨法和化学法两个方面。

(1)机械研磨粉碎法。传统陶瓷粉料的合成方法是因相反应加机械粉碎(球磨)。其过程一般为：将所需要的组分或它们的先驱作物质用机械球磨方法进行粉碎并混合。然后在一定的温度下锄烧，使组分之间发生因相反应。得到所需的物相。即琢磨的方法将物料细化。得到一定细度的粉料。这种方法虽然易于工业化。但在球后过程中易引人杂质而造成污染。同时，机械球磨混合无法使组分分布达到微观均匀。而且粉末的细度有限。通常很难小于lμm而达到亚微米级。机械球磨法又分子摩和湿摩两种方法。

(2)化学法。为了克服机械研磨法的缺点，近年来人们普遍采用化学法会成各种粉末原料。化学法与传统的机械研磨法的不同见该法通过化学的手刚溶液或气们便组分均匀混合，并通过化学反应使颗粒从波相、气相或因相中形核析出两制得细颗粒粉料。根据起始组分的形态和反应不同，化学法可分为以下三种类型：

①液相法。起始的组分包含在溶液中。通过溶剂的蒸发浓缩析出或溶液中各组分门的深度契合创业需求叵应沉淀析出后过滤鲜手段使洛质从溶液中桥出(如共沉淀法)。

②气相法。通过气相反应过程使颗粒从气体中桥出(如CVD法)。

③因相法。从固体出发，通过盐类分解或因相物料门的化学反应得到所需组分的粉料(如高温自蔓延会成法)。

液相法使用得较为普遍，此法比较适用于氧化物陶瓷粉料的制备；气相法一般适用于非氧化物陶瓷粉末的制备调相法适合于单组分氧化物陶瓷粉料的制备。

二、成型

所谓成型就是将粉末原料室接或间接地转变成具有一定形状体积和强度的成型体，也称素坯。粉末成型是陶瓷材料或制品制备过程中的重要环节。粉末的成型方法很多。成型方法的选择主要取决于制品的形状和性能要求及粉末自身的性质(粒径、分布等)。

1.成型在陶瓷材料烧结致密化中的作用

陶瓷材料的成型除将粉末压成一定形状外。主要是通过外加压力，使粉末颗粒之间相互作用接触。并减少孔隙度。使颗粒之间相互接触点处产生并保自残余应力(外加能量的储存)。这种残余应力在烧结过程中，即是因相扩散物质迁移致密化的驱动力。没有经过冷成型压实的粉末，即使在很高的温度下烧结，也不会产生致密化而形成陶感而经压实成型的还体。经烧结后即盯得到致密无孔的陶瓷。可冕成型在陶瓷烧结致密化中的重要作用。

2.干压成型

(1)成型工艺过程。干压成型即单轴向压制成型、其过程包括；①颗粒准创o模具填充：③加压成型；④脱模等步骤。如图11.1所示

(2)成型素坯性质三要素：

①素还无宏观缺陷如分层、缺角和剥离等现象；②素还应具有足够的强度；③亲还成型密度高。气孔凡十分布窄而单一。内部国微组织均匀。以上三个要素中第③点取决干粉料自身的性质。第①、②点则与粉料的成型操作有

关。要做到这两点。成型时应遵守下列操作三要素。

(3)干压成型操作三要素

①颗粒流动性好。颗粒在模具中能自由流动并达到均匀充填，充填密度高。不均匀充填可导致宏观缺陷及密度不均。

②素坯中颗粒间有足够粘接强度。

③加压时。粉料与模壁摩擦力小。摩擦力大可导致分层及上下密度不坏上述三要素中。第｝③点取决干粉料本身的性质。第③点则与模具的表面处理有关。成型时模具与粉末接触表囫要喷洒润滑剂。以保证成型时压力传递和顺利脱模。

3.冷等静压成型(CIP)

干压成型虽然是一种最基本、最简单的成型方法。但由于密度和应力分布不均易产生分层，特别是压力高时尤为显著。又由于干区成型只适用于简单形状。如块状、圆盘状等横截面积大但高度小的样品。而对于长径比大的长棒状或长街状及其它形状复1.测常见分类方法有3种：试前检查测试机的连接是不是正常杂的样品则不适用。冷等葡压成型方法则能弥补干区成型的不足。

冷等陪压成型是将粉末装入可压缩的模具(如橡胶模具)中。排气后密封。将其放人感病流体的密封高压容器内然后通过病区流体系给该容器加压，漫漫在高压流体中的装有粉料的可压缩模具从各个方向上受到相同的压力，从而使成型还体被均匀压实。这样可大大减少由于模壁与粉料的摩擦而产生的应力分布与密度不均，导致分层、剥离等缺队从证券投资而提高成型体素坯的质量。冷等静压成型与子成型相比。除可得到密度均匀无缺陷的成型体及可用于长径比大的和形状复杂的本部件外，还可以实现施加到400 MPa～500MPa的高压力。从而进一步提高成型体的致密度，为后续的烧结致密化创造有利条件。

三、烧结

烧结是将成型后的还体加热到高温(有时如加压)并保持一定时间，通过团相或部分液相扩散物质迁移，而消除孔隙。使其致富他，同时形成特定的显微组织结构的工艺过民伟结工艺与形成的显微组织结构及其性能有着密切的关系。因此烧结是陶瓷材料制备工艺过程中的一个十分重要的最终环节。当然。近年来也开始对陶瓷材料进行像对金属一样的热处理。以改善性能。

1. 常任烧结或称无压烧结

常压烧结就是在大气中烧结。即不抽真空也不加任何保护气氛在电阻炉中进行烧纨这种方法适用于烧结氧化物陶瓷。非氧化物陶瓷有时也通过埋粉面采用常压烧结。常区烧结用电阻炉的关键部件是发热体元件。精密陶瓷烧结温度比传统陶瓷民一般均在1300℃以上、常压烧结常用的加热作为MoS2、ZrO2及LaCrO3。等、使用炉温为1300～1800℃。

通常生产中应根据不同材料的烧结温度。选择不同加热体的电阻炉。如果俗要更高的温度，则R有采用石墨加热体，最高使用温度可达2 500℃，但必须在非氧化性气氛或真空中使用。

2. 热压烧结(HP)

热压烧结即是齿轮油泵同时加温加压(机械压力而不是气压)的烧结方法，加压方式一般都是单轮向加压。热压时的压力不能太高。如石墨模具的最大使用压力为70 MPa，一般热压时的最高额定区力为50 MPa。而冷压成型的压力可达200 MPa。甚至更高。热压烧结的加热方式仍为电附加热，加压方式为液压传动加载。热压烧结使用的模具多为石墨模具。它制造简单、成本低。但必须在非氧化性气氛(真空或保护气氛)中使用。特殊情况下可使用陶瓷加A12Q模具。其使用压力可高达20D MP。适用于氧软件化性气氛。但制作困难、成本高、寿命低。值得注意的是热压模具和加热体对气氛的要求必须一致，而不能相互矛盾。因此。一般热压烧结时大都用石墨加热体和石墨模具，使用NZ气保护。如在氧化性气氛〔大气)中热压烧结。则应选从SJC。Mdez或l。Cr()加热体，同时用AhO3或Z喝等氧化物陶瓷模具。当然前提是所压的材料必须是氧化物或抗氧化性强的陶瓷材料。

热压烧结的主要优点是加快致密化进程，减少气孔军，提高致密度。同时可降低烧结温度。

3.热等静压(HIP)

尽管热压烧结有许多优点。但由于是单轴向加压。故只能制得形状简单如片状或环状的样品。另外，对非等轴晶系的样品(如广一周。O3等)热压后片状或住状晶粒严重择优取向而产生各向异性。热等赞底是综合了冷等静压、热压烧结和无压烧结法三者优点的烧结方法。加压方式与冷等薄压相似。只是将其高医容器中的介质由液体技成气体(Ar)。加热方式为电阻加热。样品的表面应加一层耐高温密封不透气的且在高压下可压缩变形的包套，相当于冷等静压的橡胶模具。否则，高压气体将渗入作品内部而使样品无法致密化。粉料可以不经冷成型直接装人包套中。进行热等落压。也可经冷成型之后装入包套，再进行热等静压。经无压烧结或热压烧结的样品也可以再进行热多倍压。以进3.4 铸件不该有裂纹一步提高样品致密度和消除有害缺陷。这时可以不加包套。因气孔率低巨开放气孔很久封闭气孔在热等静任中全消除，但开放气孔仍然保留。

目前的 HIP装置压力可达200 0 MPa( 000 atm)温度可达2 000℃或更高。发热体的选择取决于烧结绣花机温度和样品的种类。

热等静压与热压和无底烧结一样。已成功地用于多种结构陶瓷，如 A12O。、Sj3N4、SrOZ等陶瓷的烧结或后处理。此外热等静伍还可以用于金属铸件、金属基复合材料、喷射沉积成型材料、机械合金化与粉末冶金材料和产品零部件的致密化处见。(end)